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為什么水質(zhì)檢測(cè)中的總氮小于氨氮有幾個(gè)原因

時(shí)間 : 2021-10-22 14:18:58 閱讀 : 104

在水質(zhì)檢測(cè)中,總氮和氨氮是常見(jiàn)中兩個(gè)重要的指標(biāo)。理論上,水體中總氮含量應(yīng)大于氨氮含量,它們之間的關(guān)系應(yīng)為:總氮=有機(jī)氮、氨氮、硝態(tài)氮、亞硝酸鹽氮。然而,在實(shí)際的檢測(cè)中,由于總氮檢測(cè)的步驟復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)條件復(fù)雜,檢測(cè)的數(shù)據(jù)中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)總氮含量低于氨氮含量的異常情況,因此不得不返工,增加了工作量,提高了降低的工作效率。因此,非常有必要深入分析,以確保水質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性

一、總氮小于氨氮的幾種影響因素

1、實(shí)驗(yàn)環(huán)境導(dǎo)致的誤差

實(shí)驗(yàn)室附近的環(huán)境中有廁所或氨水儲(chǔ)存。實(shí)驗(yàn)室中的空氣含有少量的氨氣,這種氣體容易溶于水,使實(shí)驗(yàn)用水中含有不同程度的銨離子。在測(cè)試分析中,用于稀釋水樣的無(wú)氨水的制備和保存經(jīng)常被忽略,導(dǎo)致外部氨氮溶解到水樣中,增加了水樣中氨氮的濃度誤差。

2、樣品引入的誤差

由于水中的氮化合物不斷變化,收集并送回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析的樣品會(huì)因其儲(chǔ)存時(shí)間、儲(chǔ)存地點(diǎn)、光照條件,甚至分析人員的取樣順序而給實(shí)驗(yàn)分析帶來(lái)不同的誤差。在

3、藥品引入的誤差

實(shí)驗(yàn)中,必須 先純化過(guò)硫酸鉀。未純化過(guò)硫酸鉀溶液的吸光度遠(yuǎn)高于純化過(guò)硫酸鉀溶液,純化過(guò)硫酸鉀溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,對(duì)水樣測(cè)定的偏差影響不大。分析

4、實(shí)驗(yàn)方法引入的誤差

氨氮通常采用更經(jīng)典的納氏試劑光度法。雖然顯色需要堿性環(huán)境,但預(yù)處理過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單,直接顯色測(cè)定后即可計(jì)算結(jié)果。相比之下,分析總氮的預(yù)處理過(guò)程更加復(fù)雜,需要在堿性條件下進(jìn)行30分鐘的壓力處理。如果預(yù)處理過(guò)程中密封不好,氨氮會(huì)在高溫高壓下釋放出來(lái)。一般來(lái)說(shuō),很少有實(shí)驗(yàn)室在每次總氮消化時(shí)用原料帶密封瓶塞,因此轉(zhuǎn)化率不能達(dá)到 ,這將導(dǎo)致總氮過(guò)程中氨氮的釋放,從而導(dǎo)致誤差。

5、樣品濁度引入的誤差

總氮分析可以通過(guò)預(yù)處理消除的濁度效應(yīng)在氨氮分析中無(wú)法消除。此外,在顏色比較期間,常用個(gè)不同的比色皿相加,這給后面的結(jié)果帶來(lái)差異。

因?yàn)闇y(cè)量的吸光度用于兩種測(cè)試方法,樣品中懸浮物質(zhì)引起的濁度是樣品分析中難以消除的一個(gè)因素。在總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析測(cè)定中,通過(guò)預(yù)處理總氮分析可以消除的濁度效應(yīng)在氨氮分析中不能消除,這可能導(dǎo)致水樣檢測(cè)中氨氮含量較高。

6、不同分析方法和分析儀器引入的誤差

幾乎所有分析實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品都有一定的方法誤差,包括關(guān)于總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析。納氏試劑光度法測(cè)定分析氨氮有誤差,堿性過(guò)硫酸鹽分解法測(cè)定分析總氮也有誤差。兩個(gè)分析方法誤差給以后的測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的誤差具有很大的不確定性。兩個(gè)項(xiàng)目的分析全過(guò)程中使用的各類(lèi)測(cè)量裝置、比色管、比色皿等儀器可能會(huì)引入不同程度的誤差;用于顏色比較的分光光度計(jì)的靈敏度、精度和準(zhǔn)確度可能不相同,引入的誤差大小也不同。特別是,用于總氮和氨氮的比色測(cè)定在兩個(gè)不同的光區(qū)域使用可見(jiàn)光和紫外光,導(dǎo)致更大的誤差差異。

7、數(shù)據(jù)處理引入的誤差

在數(shù)據(jù)處理中,有兩種可能的誤差:一種是由不同的校正曲線引入的誤差。雖然這兩個(gè)項(xiàng)目中使用的兩條曲線已經(jīng)通過(guò)了統(tǒng)計(jì)測(cè)試,但是曲線和曲線是不同的

8、還有就是不同人員的因素導(dǎo)致的各種誤差

二、如何預(yù)防誤差帶了的錯(cuò)誤數(shù)據(jù)

綜上所述,在廢水檢測(cè)中,在氨氮和總氮的測(cè)試中,氨氮往往高于總氮是不可避免的,特別是在氨氮占總氮比例很大的一些水樣中,由于各種誘發(fā)誤差,出現(xiàn)這種情況的概率非常高。

檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)總氮和氨氮保持分析的相同時(shí)間,以消除藥物樣品和實(shí)驗(yàn)條件的干擾。

在這種情況下,可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入和回收的方法(將已知含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(被測(cè)成分)加入空白樣品或已知含量的特定背景中,用已建立的方法檢測(cè)來(lái)校正人為主觀因素對(duì)數(shù)據(jù)誤差的影響,如其含量(測(cè)量值)與增加值之比,如增加值為100,測(cè)量值為85,結(jié)果回收率為85%,稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)加入和回收)。在比較廠內(nèi)工藝數(shù)據(jù)進(jìn)行工藝調(diào)整時(shí),應(yīng)強(qiáng)調(diào)氨氮數(shù)據(jù)和總氮數(shù)據(jù)的縱向比較,以避免同一水樣中氨氮和總氮的誤差造成工藝調(diào)整的混亂。

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