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脫色就需要用到脫色劑。脫色劑根據(jù)脫色的原理可以分為三大類:絮凝脫色劑、氧化脫色劑和吸附脫色劑。絮凝脫色劑大多是季胺型陽離子高分子化合物;氧化脫色劑是使用如:高錳酸鉀,臭氧等具有氧化性的化合物將有色基團(tuán)氧化破壞而除色;吸附脫色劑一般為活性炭、白土,硅膠或者吸附樹脂等可直接用過濾的方式除去雜質(zhì)。
在有機(jī)合成中的脫色劑的選擇一般以吸附脫色劑為主,其中活性炭和硅膠是使用最頻繁的。
首先要明確一點(diǎn):活性炭和硅膠脫色都是依靠分子間的作用力起作用,是一個(gè)物理吸附脫色的過程,這其中不涉及化學(xué)反應(yīng);而且活性炭和硅膠性質(zhì)不同,對(duì)于不同性質(zhì)的色素有著不同的效果,比如硅膠是一種極性吸附劑,它對(duì)親水性的色素吸附效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于親脂性的色素;而活性炭是一種非極性吸附劑,它對(duì)親脂性的色素吸附效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于親水性的色素。還有一點(diǎn)就是我們一定要準(zhǔn)確理解脫色的具體過程,脫色是一個(gè)物理吸附-洗脫的過程,其中吸附不僅是色素吸附,也有有機(jī)物吸附;洗脫不僅有色素洗脫,也有有機(jī)物洗脫:當(dāng)然,如果除色效果好且產(chǎn)率高的話,就是吸附過程中吸附色素量多,而吸附有機(jī)物少:且在洗脫過程中,色素沒有被洗脫下來,而有機(jī)物被洗脫下來了。
活性炭按其形狀可分為粉狀活性炭、顆?;钚蕴考袄w維狀活性炭等?;钚蕴渴蔷哂袠O大比表面積及很強(qiáng)吸附和脫色能力的一種炭素材料。在19世紀(jì)人們就利用它對(duì)糖、酒及水等進(jìn)行脫色、去味及凈化。由于絕大部分色素都具有共軛結(jié)構(gòu),比較容易吸附,而活性炭比表面積很大,吸附能力很強(qiáng),所以能有效地除去很多種色素。在工作中,??匆娪械娜俗雒撋?,隨便加一點(diǎn)活性炭攪拌一下,然后過濾,效果不好就說不行,這屬于“望天收”,效果絕大部分時(shí)候是不會(huì)好的。要想很好的對(duì)有機(jī)物脫色,是一個(gè)系統(tǒng)的過程,當(dāng)然也有套路,基本的考慮因素為:溶劑,溶劑量,攪拌溫度,攪拌時(shí)間,活性炭的量,還有一個(gè)很重要的因素就是活性炭的型號(hào)。
溶劑:一般以能夠完全溶解化合物的溶劑;
溶劑量:一般以1g化合物1ml左右為最佳,當(dāng)然多點(diǎn)少點(diǎn)問題也不大;
攪拌溫度:一般以60-80攝氏度為宜,同樣的,高點(diǎn)低點(diǎn)也是可以的:
攪拌時(shí)間:一般以1-2小時(shí)為宜,當(dāng)然攪拌過夜也是可以接受的;
活性炭的量:一般以千分之五到千分之十為宜,當(dāng)然如果我們的化合物不被活性炭吸附,那么多一點(diǎn)也是無妨的;
活性炭的型號(hào):這個(gè)要特別強(qiáng)調(diào)一下,活性炭型號(hào)眾多,選擇型號(hào)時(shí)一定要多留下心,選擇適合自己化合物的型號(hào)的活性炭。
還有二點(diǎn)要強(qiáng)調(diào)一下,活性炭是一種非極性吸附劑,它在水中的脫色效果是最強(qiáng)的,在大極性溶劑中的脫色效果也可以,脫色效果最差的就是在非極性溶劑中:第二點(diǎn)就是加入活性炭的時(shí)機(jī),最好是我們的化合物完全溶解還未加熱之前,最好不要一開始就加進(jìn)去,這樣就不知道我們的化合物到底有沒有完全溶解了:一定不要在高溫的脫色液里加活性炭,這個(gè)時(shí)候加很容易暴沸沖料。
硅膠化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定,不溶于水也不跟水反應(yīng),是酸性氧化物,不跟一般酸反應(yīng)。它和活性炭不同,沒有那么大的比表面積,它的脫色原理和過柱子有些類似。使用硅膠脫色,當(dāng)然也有套路,基本的考慮因素為:溶劑,溶劑量,攪拌溫度,攪拌時(shí)間,硅膠的量(這些基本考慮要素都差不多,其實(shí)很多反應(yīng)的優(yōu)化也是類似的條件考慮)。有的時(shí)候,活性炭脫色不好,可以嘗試使用硅膠脫色;有的時(shí)候二者也可以結(jié)合使用。
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