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影響水中COD的測(cè)量精準(zhǔn)度該怎么消除?

時(shí)間 : 2021-10-22 14:45:42 閱讀 : 99
  化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下,還原劑在強(qiáng)氧化劑的氧化水中所消耗的氧化劑所消耗的氧的質(zhì)量濃度。它是水污染程度綜合評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)之一,是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要項(xiàng)目。需要在水中氧化的還原物質(zhì)的數(shù)量可以被反應(yīng),并可作為衡量水體中有機(jī)物相對(duì)含量的一個(gè)指標(biāo)。
  
  測(cè)定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法、重鉻酸鉀法、快速封閉催化消解法、氯校正法等。目前,各級(jí)監(jiān)測(cè)部門普遍采用經(jīng)典重鉻酸鹽法。該方法對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性影響較大,測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生一定量的廢液,直接排放廢液會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。因此,在測(cè)量和回收廢液的過(guò)程中,提高測(cè)量精度,減少環(huán)境污染,具有積極的意義。
  
  影響因素分析
  
  用玻璃器皿水洗
  
  實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃器皿不能用鉻酸洗劑清洗,以免cr6+粘在試管上,從而獲得較高的實(shí)驗(yàn)結(jié)果??捎?%稀硫酸洗劑清洗,以保證試驗(yàn)容器的清潔。
  
  標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存和校準(zhǔn)
  
  硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液是不穩(wěn)定的,在空氣中很容易被氧氧化,導(dǎo)致有效濃度在短期內(nèi)迅速下降。它可以采取在黑暗的路上冷藏。每次測(cè)量前亞鐵硫酸銨濃度校準(zhǔn)。
  
  回流溫度和時(shí)間
  
  回流溫度穩(wěn)定在146℃。實(shí)驗(yàn)表明,反應(yīng)體系中硫酸濃度為9 mol/L,活性系數(shù)r為0.72,電極電位為1.55V[2],在此反應(yīng)條件下,有機(jī)化合物的氧化率可達(dá)95~100%。
  
  確保有足夠的回流時(shí)間。經(jīng)由試驗(yàn)比擬發(fā)明,在回流的前段時(shí)間內(nèi)COD急增,以后增進(jìn)曲線涌現(xiàn)平臺(tái),COD值無(wú)顯然回升趨向,可見(jiàn)COD測(cè)定值與回流時(shí)候存在必定的相關(guān)性,在氧化劑用量同等的情況下,當(dāng)還原性物質(zhì)含量較高時(shí),自然需要更長(zhǎng)的時(shí)間加以氧化,否則使得檢測(cè)結(jié)果偏低。
  
  干擾離子的消除
  
  氯離子是COD檢測(cè)中的主要干擾物質(zhì)。氯離子不僅可被重鉻酸鉀氧化,還可與硫酸銀反應(yīng)生成沉淀(AG C1-=agc 1↓),因此測(cè)定的COD值偏高。因此,當(dāng)廢水中氯離子含量超過(guò)30 mg/l時(shí),必須在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞,使其難以解離,消除干擾。
  
  質(zhì)量催化劑
  
  硫酸銀作為催化劑主要加速氧化還原反應(yīng)速率。因此,催化劑的質(zhì)量直接影響反應(yīng)過(guò)程和檢測(cè)的準(zhǔn)確性。為了使硫酸銀發(fā)揮更好的催化作用,應(yīng)先將其溶解在硫酸中,待其完全溶解(約2天)后使用。
  多參數(shù)水質(zhì)分析儀
  廢液的回收利用
  
  估計(jì)的重金屬廢棄物中的內(nèi)容
  
  重鉻酸鉀、硫酸汞、硫酸銀、硫酸亞鐵銨等試劑需加入重鉻酸鉀工藝中。理論上估計(jì),每20毫升水樣中加入10毫升0.2500摩爾/升重鉻酸鉀溶液、0.4克硫酸汞、30毫升1%硫酸銀溶液和25毫升0.100摩爾/升硫酸亞鐵銨溶液,相當(dāng)于加入0.13克鉻、0.27克汞,0.0648克銀和0.14克鐵。根據(jù)縣級(jí)監(jiān)測(cè)站月平均檢測(cè)水樣,每年至少有125個(gè)水樣,至少有1500個(gè)水樣,相當(dāng)于年需鉻195g、汞405g、銀97.2g、鐵210g,如果直接排入下水道,會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。因此,為了減少對(duì)環(huán)境的危害,有價(jià)值的成分應(yīng)該被回收利用。
  
  廢液中汞的回收和處理。
  
  可以 先調(diào)節(jié)至pH 8?10中,加入過(guò)量的硫化鈉,生成硫化汞,再加入硫酸亞鐵,可以生成硫化亞鐵并懸浮于水中,硫化汞顆粒共沉淀。上清液可排放棄,將殘余物煅燒汞回收。
  
  廢液中銀的回收與處理
  
  在酸性介質(zhì)中,廢液中可溶性銀鹽與氯化鈉反應(yīng)生成不溶性氯化銀沉淀,然后用鋅顆粒代替廢液中的可溶性銀鹽,實(shí)現(xiàn)銀的回收利用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法回收的銀粉純度可達(dá)99%以上[7]。
  
  在廢物回收鐵和鉻
  
  在回收銀的過(guò)程中,上清液中加入足量的氯化鈉過(guò)濾后,含有鉀、鐵、鉻、鋅等金屬來(lái)收集。 先,用堿調(diào)節(jié)P H值至8-10,然后加入過(guò)量的硫化鈉,使Cr 3+和Fe3+分別沉淀氫氧化鉻和硫化鐵,并清除透明液體。
  
  在一定時(shí)間內(nèi),COD仍是評(píng)價(jià)水質(zhì)有機(jī)污染程度的主要指標(biāo)之一。重鉻酸鉀法仍較成熟,經(jīng)典方法將繼續(xù)使用。本文提出了在COD測(cè)定過(guò)程中回收重金屬的方法,但該方法具有耗時(shí)、成本低廉、成本高的缺點(diǎn)。因此,在COD測(cè)定中,尋找有效、無(wú)毒、可靠、實(shí)用的方法仍是一個(gè)值得研究的課題。

? ? ? 上述信息大家看完后是否對(duì)COD的檢測(cè)有所了解,
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