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使用COD測(cè)定儀檢測(cè)出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)空白是什么原因?

時(shí)間 : 2021-10-22 14:45:13 閱讀 : 93
  空白樣品對(duì)保證COD氨中總氮、磷含量的測(cè)定具有重要作用。
  
  作用:
  
  圖1中,正誤差樣品空白可以加入測(cè)試樣品本身的前由于造成劑或色混濁的存在取消。
  
  2。在用樣品空白對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)零后,僅測(cè)定樣品與測(cè)試劑之間反應(yīng)產(chǎn)生的色度。由于樣品的背景色度和渾濁度往往不同,所以常采用樣品空白對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)零。
  
  例如,色度反應(yīng),根據(jù)與色度反應(yīng)相同的條件,取相同量的樣品溶液,但不加入色度作為空白溶液,適合樣品基質(zhì)上色,色團(tuán)無(wú)色,不與樣品基質(zhì)色團(tuán)。
  
  例如,當(dāng)鉬用硫氰酸鹽測(cè)定時(shí),通常是空白的,沒(méi)有添加硫氰酸鹽(其他操作不變),以消除cr3,ni2和cu2等有色離子的影響..
  
  空白樣本,其實(shí)不一樣的空白樣品
  
  1。它們?cè)谌由鲜遣煌?。一是取純水,二是取待測(cè)樣品。
  
  兩者使用的分析方法不同。使用參考分析方法,在分析過(guò)程中不添加任何顏色代理組件。另一種則完全通過(guò)分析方法來(lái)操作。
  
  3.校正內(nèi)容不同,一是對(duì)樣品本身在一定波長(zhǎng)處的吸光度進(jìn)行校正,二是校正待測(cè)組分及試劑和純水中相應(yīng)的干擾組分。
  
  工作中常見(jiàn)情況分析
  
  的空氣中的有害物質(zhì),例如測(cè)定:
  
  在檢測(cè)工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)的過(guò)程中,樣品空白處有幾種常見(jiàn)現(xiàn)象:
  
 ?。ㄒ唬┧杉瘶悠返目瞻诇y(cè)量結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室空白(試劑空白)基本一致;
  
 ?。?)在樣品的空白中,樣品中的一個(gè)基本上與實(shí)驗(yàn)室的空白一致(試劑空白),剩余的測(cè)量結(jié)果較大;
  
  空白測(cè)定試樣(3)中收集的結(jié)果是較大的。
  
  當(dāng)出現(xiàn)(2)和(3)現(xiàn)象時(shí),如果空白結(jié)果顯著大于或大于樣品值,則空白樣品可能被污染。
  
  污染可能有以下原因:
  
 ?。?)如果諸如鈉等的金屬可以包含在用于收集諸如鈉的金屬元素的微孔濾膜中,則樣品空白的吸光度可以高于采樣后的樣品的吸光度,從而檢測(cè)結(jié)果是負(fù)的。
  
 ?。?)的空氣收集器是不干凈,從而使空白樣品空白值比實(shí)驗(yàn)室更高。
  COD測(cè)定儀
  例如,使用受污染的樣本存儲(chǔ)盒來(lái)傳輸、保存樣本,或者無(wú)意中打開(kāi)樣本空白,都會(huì)影響樣本的空白值。
  
 ?。?)樣品制備,測(cè)量步驟不規(guī)范的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中,交叉污染,也可能導(dǎo)致空白樣品污染。
  
  如何處理?
  
  樣品的空白值小于或等于該方法的檢測(cè)限,表明樣品在所有環(huán)節(jié)均未被污染。
  
  如果大于檢測(cè)極限,小于方法的空白樣品,則對(duì)樣品的測(cè)量值進(jìn)行校正;
  
  如果大于該方法的空白值,甚至大于樣本值,則表明樣品受到污染,應(yīng)放棄檢測(cè)結(jié)果。
  
  樣品空白值如何取舍?
  
  試劑空白值應(yīng)小于該測(cè)量方法的檢測(cè)極限使用1/2樣本空白應(yīng)小于或等于檢測(cè)極限。
  
  如果兩個(gè)樣本的空白值之間的差值相對(duì)較小,則可以取平均值或較大值。
  
  如果這兩個(gè)是完全不同的樣品空白值,超過(guò)10%,我們必須分析原因,如果不解釋,這意味著在樣品失敗,需要重新取樣!
  
  樣品空白的意義
  
  1.樣品的空白是由樣品本身決定的,即使在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沒(méi)有吸收值的蒸餾水沒(méi)有被糾正,那么分析的結(jié)果也會(huì)有誤差,這將影響分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
  
  2.減少了分析過(guò)程中發(fā)生的錯(cuò)誤;
  
  3.減少開(kāi)支;
  
  4.簡(jiǎn)化分析過(guò)程。
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