脫硫廢水分析化學(xué)需氧量虛高異常及其處理

基于傳統(tǒng)高錳酸鉀法對快速測量水樣中化學(xué)需氧量的實驗，研究了水樣中氯離子含量對測量準(zhǔn)確度的影響。研究對象為電廠脫硫廢水(脫硫廢水中氯離子含量高)，通過實踐和可操作性實驗消除了氯離子的干擾，達(dá)到了測量的準(zhǔn)確目的。

前 言：

1，化學(xué)需氧量是水樣測量中用化學(xué)方法氧化的還原性物質(zhì)的量。在脫硫廢水和污水的流出物中能被強(qiáng)氧化劑氧化的物質(zhì)(通常是有機(jī)物質(zhì))的氧當(dāng)量。在脫硫廢水的運(yùn)行和管理中，它是一個重要而快速的有機(jī)污染參數(shù)測定。

2?；瘜W(xué)需氧量(COD)表示高錳酸鉀在強(qiáng)酸性條件下氧化一升水中有機(jī)物所需的氧量，它可以粗略地表示脫硫廢水中有機(jī)物的量?；瘜W(xué)需氧量是指標(biāo)水體中的重要有機(jī)污染物，能夠反映脫硫廢水的污染程度。

3。嚴(yán)格來說，化學(xué)需氧量還包括無機(jī)還原性物質(zhì)(包括亞硝酸鹽、氯離子等)。)在水中。由于脫硫廢水中有機(jī)物的量大多大于無機(jī)物的總量，化學(xué)需氧量一般用來表示廢水中有機(jī)物的總量。

4、化學(xué)需氧量測定，用測定水樣中的還原性物質(zhì)和測定方法，其測定值也不同。目前，常用的是酸性高錳酸鉀氧化法和重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀法氧化率低，但相對簡單，快速適用于發(fā)電廠。

一、異常描述

1。查閱2017年1月至7月脫硫廢水分析報告。在脫硫廢水的前七個月，有30倍于分析?；瘜W(xué)需氧量(COD)為36毫克/升，小值為259毫克/升，大值為259毫克/升。六次超標(biāo)100毫克/升，超標(biāo)20%。氯離子為3600-18379毫克/升，平均為9378毫克/升。根據(jù)國標(biāo)14420-93(鍋爐水和冷卻水的分析法，化學(xué)耗氧量的測定法，高錳酸鉀的快速法)，允許氯離子應(yīng)小于3000毫克/升，因此脫硫廢水中的氯離子對測定化學(xué)需氧量有影響。

二、異常原因分析

三、異常應(yīng)對措施

為此，我們驗證了異常原因:氯離子對測定化學(xué)需氧量分析的影響:

用軟化水配制氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定化學(xué)需氧量數(shù)據(jù):

四、效果評價

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因為實驗室常用至測量氯離子試劑是硝酸銀，硝酸銀也是實驗室常見中的試劑，所以我們 先用硝酸銀作為沉淀劑掩蔽氯離子測量化學(xué)需氧量，來判斷硝酸銀對測量化學(xué)需氧量的影響。

試驗1:使用鄰苯二甲酸氫鉀制備79.1毫克/升的溶液(計算的化學(xué)需氧量值I

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結(jié)論:硝酸鹽在酸性條件下氧化，化學(xué)需氧量較低。因此，當(dāng)化學(xué)需氧量為測量時，不應(yīng)添加硝酸銀來掩蓋氯離子。因此，我們只需在測定脫硫廢水的化學(xué)需氧量之前加入飽和的硫酸銀溶液，在氯離子和銀離子之間形成氯化銀沉淀，然后取上層澄清溶液進(jìn)行測定化學(xué)需氧量，可以避免氯離子對化學(xué)需氧量測定的干擾。

水樣預(yù)處理:將4.00毫升脫硫廢水注入玻璃管，加入2.00毫升飽和硫酸銀溶液，搖勻2分鐘，靜置10分鐘。取預(yù)處理脫硫廢水上部上清液分析。

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2017年6月至7月，現(xiàn)場收集脫硫廢水。對于同一水樣，我們采用未經(jīng)預(yù)處理的方法和加入飽和硫酸銀溶液掩蔽氯離子的方法，使脫硫廢水達(dá)到化學(xué)需氧量。對比如下:單位毫克/升

通過平行試驗可以看出，同一脫硫廢水加入飽和硫酸銀溶液掩蔽氯離子后，實測的化學(xué)需氧量值明顯降低，可以判斷脫硫廢水的化學(xué)需氧量以前有一個虛高。

小結(jié):在傳統(tǒng)的水樣化學(xué)需氧量手動滴定方法中，很有必要在高氯離子含量的脫硫廢水中加入飽和硫酸銀溶液，以掩蓋氯離子造成的干擾，這也是普通實驗室比較容易實現(xiàn)的。